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茚达特罗 312753-06-3西洛他唑 73963-72-1
更新时间:2017-03-14
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供应分类:山东医药保健 > 济南原料药中间体
发布企业:济南健丰化工有限公司
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详细介绍
茚达特罗 | 312753-06-3 |
西洛他唑 | 73963-72-1 |
慢加入1.9g五氯化磷,再在室温搅拌1h。在室温和搅拌下,加入1.4mol/L HN3在llml苯中的溶液。搅拌过夜后,再回流2h。减压蒸去溶剂,剩余物倾入冰水,用氯仿提取。提取液依次用水、稀碳酸氢钠溶液和水洗,无水硫酸钠干燥。蒸去氯仿后,剩余物用异丙醇-水重结晶,得1.7g 5-(4-氯丁基)-1-环己基四唑,为无色针状结晶,收率87%,熔点48-49℃。
将3.2g 6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮和1.4g氢氧化钾溶于20ml异丙醇,在回流下,滴加5.7g上面得到的四唑化合物在15ml异丙醇中的溶液。继续回流搅拌4h。减压浓缩至干,剩余物用氯仿提取。提取液依次用lmol/L氢氧化钠溶液、稀盐酸和水洗,无水硫酸钠干燥。蒸去氯仿,剩余液用硅胶层析,氯仿-甲醇(30:1)洗脱。然从甲醇得无色针状的结晶,熔点159.4~160.3℃。UV最大吸收(甲醇):257n
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